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固相萃取中对PH值有哪些影响

发表时间:2020-05-20  |  点击率:357
  固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。
  此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、医药、商检等诸多领域。
  用在固相萃取中的溶液有很大pH范围的溶液有。硅胶作为基体原料,如高压液相色谱柱,通常稳定的pH范围是2-7.5。当pH高于和低于这个范围,键合相就会水解和从硅胶上断链下来,或者硅胶本身就溶解了。然而,在固相萃取中,常常溶液只与吸附剂接触较短的时间。实际上固相萃取管都是一次性使用,允许任何pH溶液以达到zui佳保留和洗脱效果。如果固相萃取管对pH极限的稳定性非常重要时,聚合或碳键合固相萃取材料均可选用,如ENVI-ChromP或ENVI-Carb。这些材料在1-14pH范围内都是稳定的。
  对于键合硅胶上反相固相萃取过程,如果希望保留分析物,预处理的溶液和样品(基本上或全部为水溶液)的pH应调至适宜分析物保留。如果,分析物是酸或碱性的,通常情况下,使用的pH应该阻止化合物带电荷。中性化合物(无酸性和碱性基团)的保留,一般不受pH影响。相反,也能调节pH,使样品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物则不被保留而流出。在适当的pH,分析物的再次亲水性和阳离子交换作用则能被利用。
  吸附剂(如ENVI-ChromP和ENVI-Carb)用于反相条件,则应选择pH,使分析物zui大程度地保留在反相硅胶上。一般使用有机溶剂洗脱时,这一点上的pH无足轻重。令人吃惊的是,当溶液在中性pH条件下,苯酚可带电荷,它能更好的保留在ENVI-ChromP上,而不是溶液在酸性pH,苯酚不带电荷的情况。这表明,相对键合硅胶吸附剂对某些化合物有不同的选择性。当使用这类填料时,应对样品和预处理溶液的pH范围有所研究。
  对于键合硅胶或吸附剂上的正相固相萃取过程,pH一般是无关重要的。因为在这些过程中所用的溶剂一般为非极性有机溶剂,而不是水。
  离子交换固相萃取是如何保留化合物,很大程度上取决于样品和预处理溶液的pH。为了保留化合物,样品的pH应保证分析物和硅胶表面的官能团带上相反的电荷。
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