水泥在高温马弗炉中的实验分析

     今天的试验在950～1000℃的高温马弗炉中灼烧进行，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。  

   试验主要仪器设备：  电子天平、瓷坩埚、高温马弗炉、干燥器、坩埚钳。 

    按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。  

   称取约1g试样（m7），至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。 

X=((m7－m8) /m7)×100  

式中：m7——试料的质量，g; 

m8——灼烧后试料的质量，g； 

X—烧失量的质量百分比，%。  

   在进行耐火材料的分析时，除主成分氧化物和副成分的含量外，通常还要测定其烧失量（Loss on ignition，缩写为LOI），即将在105—110℃鼓风干燥箱中烘干，原料在1000—1100℃的炉内灼烧后失去的重量百分比。原料烧失量的分析有其特殊意义。它表征原料加热分解的气态产物（如H2O，CO2等）和有机质含量的多少，从而可以判断原料在使用时是否需要预先对其进行煅烧，使原料体积稳定。 　　

     按照化学分析所得到的成分，可以判断原料的纯度，大致计算出其耐火性能，借助有关相图也可大致计算出其矿物组成。 　　

      耐火原料的化学成分分析使按专门的方法进行的，标准和国家标准中做了规定，近年来化学分析方法不断朝着加快分析速度和提高分析精度的方向发展，如络合物滴定，比色分析，火焰光度法，光谱分析和X射线荧光分析等烧失量又称灼减量，是指坯料在烧成过程中所排出的结晶水，碳酸盐分解出的CO2，硫酸盐分解出的SO2，以及有机杂质被排除后物量的损失。相对而言，灼减量大且熔剂含量过多的，烧成偏高的制品的收缩率就愈大。还易引起变形、缺陷等。所以要求瓷坯灼减量一般要小于8%。陶器无严格要求，但也要适当控制，以保持制品外形一致。

       烧失量测试方法称取已在105~110℃的鼓风干燥箱中烘干，取试样0.5~1克，置于已恒重的铂金坩埚中，在酒精喷灯上灼烧30分钟，或移入已升温至300~400℃的高温马弗炉内，灼烧10~15分钟后，逐渐升温至900~950℃，继续灼烧1.5~2小时，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温后称重。