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元素在高温马弗炉中的灰分过程

发表时间:2019-05-13  |  点击率:328

     砷(As) 在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即使温度低至400℃砷也部分失去。已报道甚至在100℃下干燥血液试样,砷也会损失。加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。碳酸钾-氧化镁(3:1) 和碳酸钠也可用。硫酸不起作用。推荐的步骤差别甚大,有时只加入氧化镁,例如每克试样用1克 氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液,有时则加入六水合硝酸镁,硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。不过往往同时加入这两种化合物,每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。为了得到较为疏松的混合物,常常掺入纤维素粉。有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。 灰化开始时温度应缓慢升高。坩埚先移入高温马弗炉中,然后再将炉子升温。

      灰化温度通常为500一600℃,也有达到680℃,甚至900℃。 建议使用瓷或石英容器,但玻漓容器也可用。已知二氧化硅在较高温度下(850℃,16小时)会与Na3AsO3反应。灰分用1:1盐酸或稀硫酸浸取。有人则加入浓盐酸和还原剂以释出As2O3后借蒸馏法分离。即使应用灰化助剂,砷的损失也会发生。这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在,所以建议将灰化助剂与湿试样混合,并取单独一份试样测定干重量。

      铋(Bi) 试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化,如需要可加入硫酸。在这些条件下,部分铋可能失去。对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。灰分用浓盐酸或硝酸浸出。硅酸应以HF-H2O和硫酸加热除去。

      镉(Cd) 温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃.仅需1小时就有44%镉失去。另一方面,硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4%。植物物质不加 助刑在450℃下灰化将失去镉。对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可),或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质,也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。

      锗(Ge) 在高于600℃下干灰化有机物质时,已观察到锗的损失,不过,有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性,所以,试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系,而且似乎需要碱性灰化助剂,例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘,每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。灰化时用铂坩埚或瓷坩埚,灰分溶于酸中。

      汞(Hg) 在各种条件下干灰化,汞即使不完全挥发,也在很大程度上失去。

      锑(Sb) 对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样,锑的损失变化很大,但常常大量失去。椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时,只有极少量的锑失去,加入硝酸,则有约8%锑损失。若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化,几乎所有的锑都失去,加入氯化钠,不会引起任何损失,但和坩埚起反应。 锑似乎不从碱性介质挥发。进行元素分析的有机物质应与足量的 氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。矿物油产品的分析是在 550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。

      硒(Se) 硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.

      锡(Sn) 干灰化法很少用于测定有机物质中的锡,因为出四氯化锡的挥发 性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。不过,仍有一些 方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。硝酸不应加入,灰分不许熔融。脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。 锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,建议以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。对果汁的灰化,据报道则存在一些困难.

      碲(Te) 有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化,大部分碲将失去。灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。

      锌(Zn) 干灰化期间,在较低温度下,由于氯化锌的挥发性,或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。不过有关锌损失的说法并不完全一致。以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明:在干燥时锌失去9%,而在450一600℃灰化时,损失约25%。与此类似对在450℃灰化的食品试样,已知损失约20%锌。然而,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至700℃,损失约30%。毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子;氯化物甚至在400℃也很容易挥发,硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收,但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热,则损失十分严重。 显然,允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。 碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃),硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。对脂肪和脂油,建议加入硝酸镁的乙醇溶液。 正确地选择坩埚十分重要,对高温马弗炉温度550℃以下,尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失,但常常采用瓷坩埚。石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。若氯化物存在,锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。总之,铂坩埚似乎比较适用。尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌污染物。

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