谷类在高温箱式马弗炉中的样品处理

    谷类样品处理： 
    取样品10.0～20.0g于烧杯中，酒类先在水浴上蒸去酒精，蒸发至一定体积后，加入硝酸-高氯酸消化*后，转移、定容于50mL容量瓶中。

    谷类：除杂，碾碎，过30目筛，混匀。称取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后在高温箱式马弗炉中500℃以下灰化16h，取出，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，反复处理，直至残渣中无炭粒，冷却，加10mL盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，定容备用。取与样品相同量的混合酸和盐酸作试剂空白试验。 
     取可食部分洗净晾干，切碎。称取10.00～20.00g置于瓷坩埚中，加1m磷酸小火炭化，移入高温箱式马弗炉中。 
      吸取25～50mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL和2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水(1:1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈振摇提取1min，分层，弃水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL于125mL分液漏斗中。与样品相同。

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