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葡萄酒在高温马弗炉中的碱性灰分

发表时间:2019-05-06  |  点击率:441

    实验所需仪器:恒温水浴锅、分析天平、恒温加热板、干燥器、瓷坩埚、高温马弗炉、碱碱式滴定管、玻玻璃棒、超声波水浴。
分析步骤
    ①取瓷坩埚 置高温马弗炉中, 在525℃±25℃下灼烧30min, 冷却至200℃左右,取出,放人干燥器 中冷却30min, 准确称量。恒重灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg。
    ②吸取20mL葡萄酒(起泡酒需预先脱气,将100mL试样在室温下使用超声波水浴脱气,直至无气泡逸出。)置于预先恒重的瓷地埚中,在恒温水浴锅上蒸发至干;之后将盛有蒸发残留物的瓷坩埚置于200℃恒温加热板上碳化,直到不再产生烟为止;再将瓷坩埚置于525℃±25℃的炉中, 灼烧15min; 冷却至200℃左右, 从炉中取出瓷坩埚, 向瓷地埚中加人5mL蒸馏水,置于恒温水浴锅上,重新加热、碳化,然后再移人525℃±25℃的高温马弗炉中灼烧10min。冷却至200℃左右, 取出瓷坩埚, 待其在干燥器中冷却后称重。恒重灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg。
     ③在盛有20mL葡萄酒的灰分瓷绀埚中,加人10mL盐酸标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液 ,将瓷坩埚置于恒温水浴锅上约15min, 用玻璃棒搅拌至灰分完全溶解。加入两滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸或硫酸标准滴定溶液,直至指示剂颜色变为黄色。

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