淀粉加硫酸在高温箱式马弗炉中的灰分

      淀粉中加入硫酸在高温箱式马弗炉525℃±25℃下灰化，得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于破坏有机物和避免氯化物挥发而造成损失。
     不管是新的或是使用过的坩埚，应先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，MAX后用蒸馏水冲洗。
     将洗净的地埚置于高温箱式马弗炉内，在525℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，然后称重，至0.0002g.坩埚灼烧至恒重。
样品预处理
     样品应充分混匀。粉末样品应小心而快速地搅动，液体样品用玻璃棒在容器中混合均匀。如果容器体积不够，应迅速将其转移到容积适当并预先洗净干燥的容器中，应避免任何能引起样品水分含量变化的操作。
如样品直接称量有困难，则可采用下列方法：
     先称取100g样品，至0.01g。倒入预先已带盖子-起称重并至0.01g的干燥容器。加人约100mL90℃的水，盖上盖子搅拌直至样品*溶解，冷却至室温并称重，至0.01g。

     或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴锅中，温度控制在60℃~70℃之间，使样品熔化，从水浴锅中取出容器，带盖摇荡，使冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，至0.01g。
称样
     如要稀释，按7.2所述方法进行，以获得表1所示的样品质量。
     其余情况，根据对硫酸化灰分的估计值，按表1称样，至0.001g。将样品均匀地分布在坩埚内。
炭化
      将5mL硫酸溶液加人样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水冲洗玻璃棒，将冲洗物收集入坩埚内。坩埚放在本生灯上，小心加热，直至全部炭化。
此操作应在通风橱内进行。
灰化
     把地埚放人高温箱式马弗炉内，将温度控制在525℃±25℃，并保持此温度直至碳化物*消失为止，通常2h即可完成。
     坩埚冷却后， 滴几滴硫酸溶液于残留物中， 将其置于炉口蒸发， 并再次灰化30min。然后将坩埚移人干燥器内，冷却至室温。称地埚和所含残留物质量，至0.0002g，灰化直至恒重，每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。