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大气和水体里的散发性有机硫化体检测办法

更新时间:2017-08-09  |  点击率:1829

1.4大气及水中挥发性有机硫前处理及分析测定方法
    散发性有机含硫化合物具有如下特点:(1)种类多,成分复杂;(2)多数散发性含硫气体在大气中的寿命较短;(3)通常在大气中浓度非常低,一般为ppt级;(4)极性强、活性高,易氧化;(5)地表挥发速率低,通量小;(6) VSCs具很强吸附性和亲和力,容易和金属等物质发生反应。因此,VSCs采样及其分析测定是*的一个难题,需要精密的样设备和分析仪器。
    分析环境水中挥发性硫化物如DMS, COS, CS:的方法大多由测量DMS的方法发展而来,因而在引述实际应用时以引用DMS实例为主。
1.4.1大气中痕量挥发性有机硫的前处理方法
    大气前处理方法有溶液吸收法、填充柱阻留法、低温冷凝富集法、低温捕集法。
1.溶液吸收法
    方法原理:用抽气装置使待测大气以一定的流量通入装有吸收液的吸收管,待测组分与吸收液发生化学反应或物理作用并溶解十吸收液中。采样结束后,取出吸收液,分析吸收液中被测组分含量。根据采样体积和测定结果计算大气污染物质的浓度。
    对吸收液的要求:一是与被采集的物质发生化学反应快或其溶解度大;二是污染物质在吸收液中有足够的稳定时间;二是要便十后续分析测定工作;四是吸收液毒性小、价格便肩易十得到,目_尽可能回收利用。
    目前采用溶液吸收法测定大气中的挥发性有机硫的研究比较少,其主要原因在十溶液吸收法的吸收液难十选择、溶液吸收法则由十液体在采样过程中会蒸发,采样时间不过长,采样后的样品需立即测定;但有学者用此法测定大气中其他成分的先例,如孙成均采用乙二轻肝酸溶液吸收法测定大气中的二氧化硫。
2.填充柱阻留法
    方法原理:填充柱是用一根长6-10cm、内径3.5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,待测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。
    固体采样管可以长时间采样,测得大气中口平均或一段时间内的平均浓度值;只要选择合适的固体填充剂,对气态、蒸气态和气溶胶态物质都有较高的富集效率;浓缩在固体填充柱上的待测物质比在吸收液中稳定时间要长,有时可放置几天或几周也不发生变化。然而大多数有机硫的沸点较低,填充柱阻留法在常温下很难*留住低沸点有机硫,这就造成了此方法的局限性。
3.低温冷凝富集法
    方法原理:将U形管或蛇形采样管插入冷阱中,大气流经采样管时,被测组分因冷凝从气态转变为液态凝结十采样管底部,达到分离和富集的目的。常用的致冷剂有水一盐水10、干冰乙醇-72、液态空气-190、液氮(-183)等。
    此方法适用气中某些沸点较低的气态污染物质,如烯烃类、醛类等。采样效果好、采样量大、利十组分稳定。
4.低温捕集法
    方法原理:将U形管或蛇形管中装入填充剂并插入冷阱中,采样时,让气样以一定流速通过填充柱,待测组分因冷凝从气态转变为液态凝结并吸附十填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。
    低温捕集法综合填充柱阻留法和低温冷凝法的优点,能够有效地获得较高的硫回收率。不少学者采用此种方法采集并富集气体样品中的挥发性有机硫。如韩丛碧采用低温捕法富集炼油厂废气中挥发性硫化物组成;田旭东采用低温捕集作为大气挥发性有机硫的预浓缩采样方法。
    小结:一方面是由十在环境温度下,固体吸附挥发性有机硫的方式的回收率和效率都较低,另一方面是由十低温有助十低沸点的USCS因冷凝从气态转变为液态凝结吸附十填充剂中,因此本文采用低温捕集法作为大气挥发性硫化物的采样方式。
1.4.2水中挥发性有机硫的前处理方法
    前处理是水样分析检测中的重点步骤,一种快速简便,富集倍数高的水样品前处理方法有利十分析方法的准确对和灵敏度。常用的前处理方法有液一液萃取、固相微萃取法、静态顶空法、吹扫一捕集法。
1.液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,  LLE)
    方法原理:萃取分离使用的有机溶剂是易挥发的。该法利用被测化合物在液液两相中的分配系数不同,实现分离和浓缩,属十经典传统的前处理方法。
    优点:对仪器没有特别的要求,浓缩后,能提高测定试样的浓度,从而提高有限的进样体积色谱分析的灵敏度。

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