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食品中镉的测定方法

发表时间:2017-06-16  |  点击率:1317

石墨炉原子吸收光谱法 

  1.原理 

  样品经灰化或酸消解后,样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后,镉原子吸收 

  228.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸光度与铜含量成正比,与标准系列比较定量。 

  2.试剂 

  实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。 

  (1) 硝酸、硫酸和高氯酸。 

  (2) 30%过氧化氢。 

  (3) 混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。 

  (4) 0.5m01/L硝酸:取31.5ml硝酸,加入500ml水中并用水稀释至l000ml。 

  (5) 磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。 

  (6) 镉标准储备液:精密称取1.0000g金属镉 (99.99%),溶于20ml 5mo1盐酸中,加 2滴硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.000mg镉。 

  (7) 镉标准使用液:吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中,以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度,混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。 

  3.仪器 

  (1) 原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。 

  (2) 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,zui后用去离子水冲洗干净。 

  (3) 马弗炉或恒温干燥箱 

  (4) 瓷坩埚或压力消化器 

  (5) 微波消解装置 

  4 操作方法 

  4.1 样品预处理:采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后,磨碎过20目筛,储于塑料瓶中.保存备用;蔬菜、水果洗净,晾干,取可食部分捣碎备用:鱼、肉等用水洗净,取可食部分捣碎,备用。 

  4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法) 

  (1)干灰化法:称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中.先小火炭化至无烟,移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时,放冷。若个别样品不彻底.则加1ml混合酸在小火上加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸 (0.5mol/L) 将灰分溶解,少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用,同时作试剂空内。 

  (2)压力消解罐法:称取0.200~2.000g样品 (粮食、豆类干样不得超过lg,蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内,水分大的样品称样后先蒸水分至近干) 于聚四氟乙烯罐内,加硝酸2~4ml过夜。再加过氧化氢2~3ml (总量不能超过内罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧外盖,放入恒温箱,l20℃保温3~4小时,自然冷却。将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗涤内罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀。同时做试剂空白。 

  (3)湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸),加盖过夜,加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸。直至冒白烟,消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。同时做试剂空白。 

  (4)微波消解法:精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中,加1.0mol/L硝酸4ml,盖好内盖,旋紧外盖,放入微波消解装置,按照预先设定的程序(见表4)进行升温消化,待消化完毕后,取出消化罐,将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中,用双蒸水少量多次洗罐,稀释至刻度,混匀,即供试样液。同样做试剂空白液。 

  表1 微波消化升温程序 

  步 骤12345 

  功率,%100100100100100 

  压力,Psi204085135175 

  升压时间,min1010101010 

  保压时间,min55555 

  排风量,%100100100100100 

  注:1Psi=6.89kPa(Psi:磅力每平方英寸,是进口仪器常用非法定压力单位,为便于使用,本方法不再换算成法定压力单位)。 

  4.3 测定 

  (1) 仪器参考条件:波长228.8nm;狭缝0.2~1.0nm;灯电流5~7mA;干燥温度85℃,5s;l20℃,30s;灰化温度350℃,15~20s;原子化温度1700~2100℃,4~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应扣背景。 

  (2) 标准曲线绘制:将仪器参考仪器条件调至zui佳状态。待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用0.001,0.003,0.005,0.007,0.010mg/ml各10~20mL,或由仪器自动配制后注入石墨炉,同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL,进样总体积20~30.0mL,注入石墨炉,在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程,或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。 

  (3) 样品测定:将试剂空白液和样液分别吸10~20mL,或由仪器自动配制后注入石墨炉,同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL,进样总体积20~30.0mL,注入石墨炉,在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值,代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量,或由仪器自动计算出样品含量结果。 

  5.计算 

  (A1-A2)×V ×1000 

  X =-------------------------- 

  M1 × 1000 

  式中:X - 样品中镉含量,mg/kg (或mg/L); 

  A1- 测定样液中镉含量,mg/L; 

  A2 - 空白液中镉含量,mg/L; 

  M1- 样品质量或体积,g (ml); 

  V - 样品定容总体积,ml。 

  注:石墨炉原子吸收测定结果以浓度单位表示,如A1和A2 的单位,样品浓度与进样量无关。 

  6.注意事项 

  (1) 相对相差 ≤20%。 

  (2) 微波消解或高压消解-石墨炉原子吸收法测定食品中的铅,经多个实验室验证,方法简便、快速,经标准参考物质核对,测得结果与保证值无显著性差异。 

  (3) 微波消解或高压消解样品具有用酸量少、防污染及损失的优点。操作时应按规定使用,注意样品取样量不可超过规定,严格控制加热温度。

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