在材料加工、粉末冶金、陶瓷烧制、矿石分析等领域,1200摄氏度是一个非常常用的高温节点,很多陶瓷材料的烧结、金属零件的热处理、无机样品的熔融处理都需要在这个温度区间完成,因此1200度高温马弗炉成为很多工厂实验室、高校材料学院、检测机构的常用高温设备。不少实验人员在日常使用这类设备的过程中,经常会遇到温度不准、样品烧结效果不好、设备升温变慢等问题,这些问题很多时候不是设备本身出现了故障,而是操作细节没有做到位导致的,掌握正确的使用和维护方法,能够让设备运行更稳定,实验结果更可靠,也能延长设备的使用寿命。 使用1200度高温马弗炉完成样品烧结或者热处理实验,首先要做好实验前的准备工作,很多实验结果不理想的问题,在准备阶段就已经埋下了隐患。首先是样品的预处理,不同的样品对升温过程的要求不一样,比如粉末压制成型的陶瓷坯体,如果内部含有水分或者有机粘结剂,直接快速升到1200度,会导致水分和粘结剂快速挥发,在坯体内部产生气孔甚至开裂,最终烧结出来的样品密度不够、强度差。这类样品在正式高温烧结前,通常需要先在低温段进行排胶处理,比如从室温缓慢升到200到300摄氏度保温一段时间,让水分充分蒸发,再升到600到800摄氏度保温,让有机粘结剂缓慢分解挥发,之后再升到1200度进行烧结,才能得到结构致密的样品。如果不做排胶处理直接快速升温,很容易出现样品开裂、变形的情况,很多实验人员遇到这类问题第一反应是设备温度不准,其实往往是升温工艺设置不合理导致的。
样品放置也有讲究,不同样品要放在对应的耐高温容器中,1200度的温度下,普通的玻璃、普通不锈钢容器都会熔化,必须选择氧化铝坩埚、刚玉坩埚或者氮化硼坩埚这类耐高温材质的容器,容器的最高耐温要高于实验设定的温度,避免容器在高温下变形、熔融,污染炉膛或者损坏加热元件。样品不要堆得太密,样品之间、样品和坩埚之间要留出一定的空隙,保证热量能够均匀传递,也方便挥发的气体排出。如果一次放置多个样品,尽量均匀分布在炉膛的恒温区域内,不要全部堆在门口或者靠后位置,因为马弗炉炉膛内不同位置的温度会存在微小的差异,通常炉膛中心区域的温度最均匀,靠近炉门和加热元件的位置温度会有一定偏差,对温度一致性要求高的样品尽量放在中心区域。
设备使用前的检查也很重要,首先要检查设备电源连接是否正常,炉门的密封条是否有破损,炉膛内是否有上次实验掉落的残渣,尤其是掉落在加热元件附近的残渣,要及时清理干净,避免残渣在高温下导电或者腐蚀加热元件,导致加热元件损坏。其次要检查温控仪表的参数设置是否正确,不要把温度设置超过设备的额定最高温度,1200度高温马弗炉的长期使用温度最好不要超过1150摄氏度,偶尔短时间升到1200度是可以的,但如果长期满负荷运行,会加速加热元件的老化,缩短设备使用寿命。设置升温程序时,升温速率不要设置太快,尤其是在低温段和高温段,低温段升温太快容易导致样品开裂,800度以上高温段升温太快会加大加热元件的负载,也容易导致炉膛温度出现过冲。常规的升温速率设置在每分钟5到10摄氏度比较合适,对于体积大、厚度厚的样品,还要适当降低升温速率。
升温过程中要注意观察设备的运行状态,听设备是否有异常的声响,看温控仪表的温度显示是否正常上升,如果发现温度上升到某个数值之后不再上升,或者升温速度明显变慢,就要及时检查原因。常见的原因包括加热元件部分老化损坏,导致加热功率不足;供电电压不稳,导致加热功率不够;或者热电偶位置出现偏移、表面积碳,导致温度检测出现偏差。如果出现温度显示异常偏高或者偏低,大概率是热电偶出现了问题,比如热电偶老化、接线松动,需要及时停机检查,不要继续升温,避免温度失控损坏样品和设备。有些实验人员会在升温过程中频繁打开炉门观察样品,这个习惯很不好,高温状态下打开炉门,冷空气大量涌入炉膛,一方面会导致炉膛温度骤降,影响样品的烧结效果,另一方面冷空气接触到高温的炉膛和加热元件,会导致元件和炉膛因为骤冷出现开裂,也容易让炉门附近的密封条因为温差过大加速老化,整个升温过程中尽量不要打开炉门,如果必须观察样品状态,也要等温度降到300摄氏度以下再开门。
保温阶段是样品发生物理化学变化的核心阶段,保温时长要根据样品的材质、大小和实验目的来设置,不是保温时间越长效果越好。比如陶瓷样品的烧结,保温到样品完成致密化过程就可以了,过长时间的高温保温会导致晶粒异常长大,反而降低样品的力学性能;金属热处理的保温时间则要根据工件的厚度来确定,保证工件内部也能达到设定温度,完成组织转变。保温过程中如果设备有排气烟囱,可以适当打开烟囱,让样品挥发出来的气体及时排出炉外,避免气体在炉膛内积聚,腐蚀加热元件和炉膛,也避免挥发物在样品表面沉积,影响样品表面质量。
降温过程同样容易被忽视,很多实验人员为了节省时间,实验一结束就打开炉门强行降温,这种做法对设备的损伤很大。1200度的高温下直接打开炉门,冷空气快速进入,炉膛内壁、加热元件会瞬间经历上千度的温差,很容易出现开裂、氧化加速的问题,也容易导致样品因为骤冷出现开裂、内应力过大的问题。正确的做法是保温结束后先关闭加热程序,让设备自然降温,等温度降到600摄氏度以下的时候,可以把炉门开一条小缝,让温度缓慢下降,等到温度降到200摄氏度以下,再打开炉门,用坩埚钳小心取出样品。取出高温样品的时候一定要佩戴厚的耐高温手套,不要用手直接触碰坩埚和炉膛内部,避免烫伤,取出的样品要放在耐高温的垫板上自然冷却,不要直接放在冰冷的实验台面上,防止样品炸裂。
日常使用中,最常见的问题就是设备升温速度变慢,遇到这种情况不要急着联系维修,可以先自己排查几个常见原因。首先是供电电压是否正常,如果设备接入的线路电压不足,会导致加热管的输出功率不够,升温速度自然会变慢,尤其是多台大功率设备同时接在同一条线路上的时候,很容易出现电压下降的问题。其次是加热元件是否出现老化,1200度高温马弗炉常用的铁铬铝或者镍铬加热丝,经过长期高温使用之后会出现氧化,电阻变大,实际加热功率降低,就会导致升温变慢,如果发现加热丝表面有明显的氧化剥落、局部变细,就说明需要更换加热元件了。还有一个常见原因是炉门密封不严,如果密封条老化、破损,或者炉门没有关紧,热量会不断从缝隙处散失,自然会导致升温慢、能耗高,这时候更换新的耐高温密封条,调整炉门的锁紧结构,保证炉门闭合紧密,就能解决问题。
温度不准也是高频出现的问题,马弗炉的温度检测是靠热电偶完成的,热电偶长期在高温下使用,会出现老化漂移,导致温度检测出现偏差。如果发现烧结出来的样品和之前同工艺下的效果差异很大,或者用标准测温块检测后发现炉膛实际温度和仪表显示温度存在明显偏差,就需要校准温度。可以用标准热电偶进行校准,或者请专业的计量人员对设备的温度系统进行校准,定期的温度校准是保证实验结果准确的必要步骤,通常建议每年至少校准一次,如果设备使用频率很高,可以适当缩短校准周期。另外,热电偶插入炉膛的深度也会影响温度检测的准确性,安装热电偶的时候要保证热电偶的测温端处在炉膛的恒温区域,不要太靠近炉壁或者炉门,如果热电偶位置被碰偏移了,要及时调整回正确位置。
炉膛的日常维护也很重要,每次实验完成、炉膛冷却之后,要及时清理炉膛内掉落的样品残渣、坩埚碎片,不要让这些残渣长期留在炉膛内,尤其是含铅、碱金属这类会和炉膛耐火材料发生反应的物质,高温下会腐蚀炉膛,导致炉膛表面出现凹坑,甚至开裂。清理的时候可以用软毛刷轻轻扫出残渣,不要用坚硬的物体刮擦炉膛内壁,避免损伤炉膛表面的耐火层。如果炉膛内出现少量的污渍,可以用干净的抹布蘸少量清水擦拭,之后烘干水分再使用,不要用强酸强碱类的清洁剂清洗炉膛,避免腐蚀炉膛材质。
加热元件的维护需要注意,不要让样品挥发出来的腐蚀性气体长期接触加热元件,处理含硫、卤素的样品时,一定要将样品密封在合适的容器中,或者使用专门的带气氛保护的管式炉处理,不要在普通箱式马弗炉中大量处理这类样品。更换加热元件的时候,要选择和原型号参数一致的元件,安装时保证元件和炉膛卡槽贴合紧密,接线处连接牢固,避免接触不良导致局部过热烧坏接线端子。设备长期不用的时候,要把炉膛内清理干净,关闭电源,在炉膛内放置适量的干燥剂,然后关好炉门,放置在干燥通风的环境中保存,避免炉膛受潮,下次使用前先低温烘烤一段时间,排出潮气之后再升到高温。
只要做好日常的检查维护,按照工艺要求合理设置升温程序,操作过程中注意细节,1200度高温马弗炉就能稳定运行,为实验和生产提供可靠的高温环境,帮助工作人员顺利完成各类高温处理工作。遇到问题时先从操作细节和常见易排查的原因入手,不要盲目拆解设备,解决不了的问题及时联系专业维修人员处理,避免小问题变成大故障。