高温马弗炉之氯醋树脂胶的化学分析方法

     氯醋树脂无味、无毒，常温下化学性质稳定，耐酸、碱、醇、煤油和脂肪烃等化学品的浸蚀，具有吸水率和水蒸气透过率低等特点。
     目前，氯乙烯-醋酸乙烯酯树脂在国外广泛地应用于PVC糊树脂制品中，可单独使用，亦可与聚氯乙烯糊树脂掺混使用。在国内氯醋树脂尚未在糊树脂加工领域使用，还需要积极的推广。在国外，氯醋树脂可降低加工温度，提高塑化速度，改善制品性能的重要手段，应用在人造革、地板革、壁纸、金属保护涂料、地毯、底步粘结剂、汽车内装密封胶以及浸渍制品、油墨、涂料等。

实验部分
一
1.1  原料与仪器
一种氯醋树脂胶水、二氯甲烷、四氢呋喃、高温马弗炉、红外光谱仪（IR）、核磁共振波谱仪、X射线荧光光谱分析仪（XRF）、热裂解气相色谱质谱联用测试仪（Py-GCMS）、气相色谱质谱联用测试仪（GCMS）、热重-差热分析仪（TG-DTA）、差示扫描量热仪（DSC）、凝胶渗透色谱（GPC）、氢氧化钠、盐酸、滴定管、移液管、分析天平等
1.2  氯醋树脂的分析与测试
1.2.1 氯醋树脂的物理性质
考察氯醋树脂胶水的外观状态、颜色、不挥发组分的含量、马弗炉灰分等。
1.2.2 红外光谱分析（IR）
选择涂膜法和ATR制样法，取少量液体和固体分别制成薄片，放入红外光谱仪中测试。
1.2.3  X射线荧光光谱分析（XRF）
取适量样品干样，放入XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测方法仅能识别原子序数13及以上，即碳元素及以上，且为定性及半定量分析。
1.2.4热裂解气相色谱质谱联用测试（Py-GCMS）
取少量样品干样，直接进样测试，热裂解温度选择550℃。本仪器将氯醋树脂聚合物热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析，可在一定程度上了解样品中氯醋树脂的聚合单体及比例关系、小分子助剂等。
1.2.5气相色谱质谱联用测试（GCMS）
利用二氯甲烷稀释原样液体，取原样稀释液进行GCMS测试，通过GCMS测试可获知样品中溶剂和小分子助剂的种类和结构信息。
1.2.6热重-差热分析仪（TG-DTA）
取少量样品原样，进行TGA（N2）测试，测试温度范围为0-800℃，主要检测样品在不同温度下的分解失重情况。
1.2.7差示扫描量热仪（DSC）
取少量样品原样，进行GPC测试，测试温度范围为-50-150℃，主要检测样品干样的玻璃化转变温度Tg值。
1.2.8凝胶渗透色谱（GPC）
利用四氢呋喃溶剂稀释原样，将稀释样进行四氢呋喃相的GPC测试，主要是检测样品中聚合物的分子量大小。
1.2.9马弗炉烧蚀
取样品干样2-3g，在高温马弗炉中800℃高温煅烧2-4h，可检测出样品是否含有无机物及无机物的含量等信息。