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氯醋树脂胶的化学分析方法及结论

更新时间:2021-06-07点击次数:2420

       1.1  原料与仪器
 

       一种氯醋树脂胶水、二氯甲烷、四氢呋喃、高温马弗炉、红外光谱仪(IR)、核磁共振波谱仪、X射线荧光光谱分析仪(XRF)、热裂解气相色谱质谱联用测试仪(Py-GCMS)、气相色谱质谱联用测试仪(GCMS)、热重-差热分析仪(TG-DTA)、差示扫描量热仪(DSC)、凝胶渗透色谱(GPC)、氢氧化钠、盐酸、滴定管、移液管、分析天平等
 

       1.2  氯醋树脂的分析与测试 
 

       1.2.1 氯醋树脂的物理性质

       考察氯醋树脂胶水的外观状态、颜色、不挥发组分的含量、高温马弗炉灰分等。

       1.2.2 红外光谱分析(IR)

       选择涂膜法和ATR制样法,取少量液体和固体分别制成薄片,放入红外光谱仪中测试

       1.2.3  X射线荧光光谱分析(XRF)

       取适量样品干样,放入XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱,本检测方法仅能识别原子序数13及以上,即碳元素及以上,且为定性及半定量分析。

       1.2.4热裂解气相色谱质谱联用测试(Py-GCMS)
取少量样品干样,直接进样测试,热裂解温度选择550℃。本仪器将氯醋树脂聚合物热裂解成可挥发小分子,再联用GCMS分析,可在一定程度上了解样品中氯醋树脂的聚合单体及比例关系、小分子助剂等。

       1.2.5气相色谱质谱联用测试(GCMS)
利用二氯甲烷稀释原样液体,取原样稀释液进行GCMS测试,通过GCMS测试可获知样品中溶剂和小分子助剂的种类和结构信息。

       1.2.6热重-差热分析仪(TG-DTA)
取少量样品原样,进行TGA(N2)测试,测试温度范围为0-800℃,主要检测样品在不同温度下的分解失重情况。

       1.2.7差示扫描量热仪(DSC)
取少量样品原样,进行GPC测试,测试温度范围为-50-150℃,主要检测样品干样的玻璃化转变温度Tg值。

       1.2.8凝胶渗透色谱(GPC)
利用四氢呋喃溶剂稀释原样,将稀释样进行四氢呋喃相的GPC测试,主要是检测样品中聚合物的分子量大小。

       1.2.9马弗炉烧蚀
取样品干样2-3g,在
高温马弗炉中800℃高温煅烧2-4h,可检测出样品是否含有无机物及无机物的含量等信息。

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