焦磷酸在高温马弗炉中的制备

     今天小编给大家讲讲在加热板245～250 ℃温度条件下，磷酸脱水生成焦磷酸：2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸与粉尘中的硅酸盐、金属氧化物作用，使之形成可溶性焦磷酸盐，而游离二氧化硅几乎不溶焦磷酸。将用热焦磷酸处理过的的粉尘样品溶液过滤，二氧化硅以残渣形式存在，称量残渣，以质量法测定游离二氧化硅含量。

首先是采样：空气中悬浮粉尘、积尘

    ①用直径75 mm的测尘滤膜，在呼吸带高度或离地面1.5米处，以15～30L/min的流速采样，采集0.2 g左右粉尘。

    ②在采样地点，生产设备或其他物体上相当于呼吸带高度处采集沉降积尘约1 g。

样品处理与测定:
 （1）将采集的粉尘样品放在105±3 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需要乳钵研磨至手捻有滑感为止。
 （2）准确称取0.1～0.2 g粉尘样品于锥形瓶或小烧杯中，加入磷酸、硝酸铵数，搅拌，使样品全部湿润，置加热板上，插好带有玻棒的300 ℃温度计，迅速加热到245～250 ℃，并不断搅拌，保持15 min。
 （3）样品中如果含有煤、其他碳素及有机物时，应在瓷坩埚中称量，置高温马弗炉中，800～900 ℃灼烧30 min以上，使碳及有机物*灰化，冷却后用少许磷酸分次将残渣洗入锥形瓶或小烧杯中。
 （4）加热15 min后，由加热板上取下锥形瓶，在室温下冷却至40～50 ℃，将内容物缓慢倾倒入盛有40～50 ml热蒸馏水（约80 ℃）的烧杯中，一面倾倒一面搅拌，充分混匀，用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及锥形瓶或小烧杯数次，洗液一并倒入烧杯中，使MAX后体积为150～200 ml。
 （5）取慢速定量滤纸趁热过滤。
 （6）过滤后，用0.1mol/L盐酸、热水分别洗至滤出液中性。如用是用铂坩锅处理样品时，要洗至无磷酸根后再洗三次。
 （7）将带有残渣的滤纸折叠数次，放于已恒重的瓷坩埚中，在80℃鼓风干燥箱中烘干，再于加热板上炭化，然后放入高温马弗炉（800～900 ℃）中灼烧30 min，取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1 h，称至恒重并记录。
      当粉尘中含有难以被焦磷酸溶解的物质时，需用氢弗酸处理。将带有残渣的滤纸放入铂坩埚内，灼烧至恒重，加入数滴1:1硫酸，使残渣全部湿润。然后加40%氢弗酸5～10 ml，稍加热，使残渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止。再于高温马弗炉900 ℃温度下灼烧，称至恒重。