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固体废物在高温箱式马弗炉中的分析测定

更新时间:2019-05-20  |  点击率:878

    固体废物燃烧而转变为二氧化碳、水和灰的过程就是灰分,是处理固体废物的一种方法。

    在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)防止一些组分挥发 (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 MAX常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲 醇或乙醇溶液]。在移入高温箱式马弗炉灰化之前,将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的。同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中 的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。

    加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁 、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。

    这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助 剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。应用灰化 助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。有人推荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度高温箱式马弗炉中灰化。若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的温度。

 

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