复混肥料中锰的测定方法

本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。

原子吸收光谱法

1 主题内容和适用范围

本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。

本标准适用于复混肥料中0.01％～1％锰（Mn）含量的测定。

2 引用标准

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 复混肥料 实验室样品制备

3 原理

试样溶液中的锰，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料

分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB

6819的规定。

4.1 盐酸（GB 622）；

4.2 硝酸（GB 626）；

4.3 盐酸（GB 622）：1+5溶液；

4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶（SrCl2·6H2O），溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL；

4.5 锰标准溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.3080g硫酸锰（MnSO4·H2

O，高纯试剂），至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

5 仪器、设备

通常的实验室仪器、设备和

5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯，金属套玻璃雾化器。

5.2 振荡器：35～40r/min上下回旋式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。

6 样品的制备

按GB 8571制备样品。

7 分析步骤

7.1 试验溶液的制备

7.1.1 总锰试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锰约0.5～10mg），

至0.001g，将试样置入250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1），盖上表面皿，在加热板上加热，当加热近干涸时，加

入5mL硝酸，继续加热近干涸，再加入10mL盐酸（4.1），再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶液（4.3），煮沸5min，冷却后定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去MAX初几毫升滤液后，保留滤液，

作为测定总锰试液。

7.1.2 水溶性锰试验溶液的制备：称取1～5g试样（

预计试样中含锰约1～20mg），至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去MAX初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。

7.2 空白试验溶液

按第7.1条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。

7.3 工作曲线的绘制

按表1所示，吸取锰标准溶液（4.5）置于7个100mL容量瓶中，加入10.0mL释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。

注：标准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。