样品在高温马弗炉中总灰分的测定

    今天小编来说说样品总灰分的测定

原理
      把一定量的样品经炭化后放入高温马弗炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量

仪器：高温马弗炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平。

试剂：1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、6mol/L硝酸、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油。
测定条件的选择：灰化容器
      测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中MAX常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。  缺点：易炸裂破碎，反复多次使用后，往往难以得到恒重。

取样量 
      以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。

灰化温度
     灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。
     温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化*，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化*的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。

灰化时间
      一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
加速灰化的方法

改变操作方法：
       初步灼烧后，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130℃鼓风干燥箱内干燥，再至高温马弗炉中灼烧至恒重。

添加灰化助剂：
     经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
     加入10% 的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化，灼烧后*消失。
    糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
    加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。
    添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。