粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于坩埚中炭化,然后移入高温马弗炉中500℃灰化3h,放冷,加硝酸(1:1),润湿灰分,小火蒸干,在移入高温马弗炉中500℃灼烧1h,放冷。加1mL硝酸(1:1),加热,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,定容,备用。含水分多的食品或液体样品:称取5.0g或吸取5.00mL样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,再加热至炭化。
吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL铅标准使用液,分别置于125mL分液漏斗中,各加1mL硝酸(13.1.9)至20mL。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20g/L),1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2mL氰吪钾溶液(100g/L),混匀。各加5.0mL二硫腙使用液,剧烈振摇1 min,分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,样品与曲线比较。
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